考点 04 物质的分离和提纯 一、分离与提纯 分离和提纯的要求不同，设计操作步骤时一定要加以区别。 二、物质的分离与提纯的基本方法 （一）物质的分离与提纯的物理方法 1．蒸发——分离易溶性固体和溶剂。 2．过滤——分离不溶性固体和液体。 操作注意事项： 一贴：滤纸紧贴漏斗内壁。 二低：滤纸低于漏斗口，液面低于滤纸边缘。 三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸，漏斗下端紧靠烧杯内壁。 3．萃取和分液 （1）萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成 的溶液里提取出来并分液。 （2）分液：分离两种互不相溶的液体。 ① 萃取剂须具备的条件：溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中要大得多；萃取剂与原溶剂互不相溶； 萃取剂与溶质不发生反应。 ② 分液时，分液漏斗中的下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。 4．蒸馏(或分馏)——分离沸点不同，且相互混溶的两种(或几种)液体。 5．升华——分离易升华与不升华的固体混合物。 6．渗析——用半透膜使离子或小分子从胶体中分离出来，如除去淀粉胶体中的 NaCl。 将要提纯的胶体装入半透膜袋中，将袋系好，浸入蒸馏水中，并不断更换蒸馏水，渗析时间要充分。 7．盐析法(盐析后过滤)——将胶体从混合物中分离。 实例：蛋白质溶液中加饱和(NH4)2SO4。 （二）物质的分离与提纯的化学方法 方法 加热法 洗气法 沉淀法 适用条件 举例 混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接 加热，使热稳定性差的物质分解而分离出去 将气体混合物通过洗气装置而除去杂质气体 在混合物中加入某试剂，使杂质离子以沉淀 形式分离出去的方法 纯碱中混有小苏打 让混合气体通过盛有饱和食盐水的洗气瓶除去 Cl2 中的少量 HCl 加适量 AgNO3 溶液除去 KNO3 溶液中的 KCl 分离 Fe3+ 和 Al3+ 时，可加入过量的 NaOH 溶液， 转化法 不能通过一次反应达到分离的目的时，要经 生成 Fe(OH)3 沉淀和 Na[Al(OH)4]溶液，过滤后， 过转化为其他物质才能分离，然后将转化物 向 Fe(OH)3 中加入盐酸重新生成 Fe3+，向 Na[Al 质恢复为原物质 (OH)4]中通入过量 CO2，生成 Al(OH)3 沉淀，过 滤后向 Al(OH)3 中加入盐酸重新生成 Al3+ 酸碱法 被提纯物质不与酸碱反应，而杂质可与酸碱 用盐酸除去 SiO2 中的石灰石；用 NaOH 溶液除 发生反应 去铁粉中的铝粉 ① 对混合物中混有的还原性杂质，可加入适 氧化还 当的氧化剂使其被氧化为被提纯物质 将过量铁粉加入混有 FeCl3 的 FeCl2 溶液中，振 原法 ② 对混合物中混有的氧化性杂质，可加入适 荡、过滤，可除去 FeCl3 杂质 当的还原剂将其还原为被提纯物质 CaCl2 溶液中含有 FeCl3 杂质，由于 FeCl3 水解， 调节 p 通过加入试剂来调节溶液的 pH，使溶液中 H法 某种成分沉淀分离的方法 电解法 利用电解原理来分离、提纯物质 电解精炼铜 利用离子交换剂提纯物质 软化硬水 离子交 换法 溶液呈酸性，可采用调节溶液 pH 的方法将 Fe3+ 沉淀，为此可加 CaO 或 Ca(OH)2 或 CaCO3 等 二、高考常考物质的除杂方法 原物质 所含杂质 除杂质试剂 主要操作方法 N2 O2 灼热的铜网 吸收法 CO CO2 NaOH 溶液 洗气 CO2 CO 灼热 CuO 转化法 CO2 H2 S CuSO4 溶液 洗气 CO2 HCl 饱和 NaHCO3 溶液 洗气 SO2 HCl 饱和 NaHSO3 溶液 洗气 Cl2 HCl 饱和食盐水 洗气 H2 S HCl 饱和 NaHS 溶液 洗气 炭粉 MnO2 浓盐酸(加热) 过滤 Fe2O3 Al2O3 过量 NaOH 溶液 过滤 Al2O3 SiO2 ① 盐酸；②氨水 过滤、灼烧 NaHCO3 溶液 Na2CO3 CO2 转化法 FeCl3 溶液 FeCl2 Cl2 转化法 FeCl3 溶液 CuCl2 Fe、Cl2 过滤 FeCl2 溶液 FeCl3 乙烷 乙烯 溴水 洗气 乙醇 水 新制 CaO 蒸馏 乙烯 SO2 NaOH 溶液 洗气 溴苯 溴 NaOH 溶液 分液 乙酸乙酯 乙酸 饱和 Na2CO3 溶液 分液 过滤 考向一 分离、提纯的原理与方法 典例 1 下表中除去物质中杂质选用的试剂或操作方法正确的一组是 序号 物质 杂质 除去杂质选用的试剂或操作方法 ① KNO3 溶液 K OH 加入适量 FeCl3 溶液，并过滤 ② FeSO4 溶液 CuSO4 加入过量铁粉，并过滤 ③ H2 CO2 ④ NaNO3 CaCO3 通过盛有足量 NaOH 溶液的洗气瓶，再通过盛 有浓硫酸的洗气瓶 溶解 、过滤、蒸发 A．①②③　　　　 B．①③④ C．②③④ D．①②④ 【解析】加入氯化铁会引入杂质 Cl－，故①不正确；加入铁粉置换出铜，通过过滤除去铜及过量的铁 粉，故②正确；利用氢氧化钠溶液吸收二氧化碳气体，再用浓硫酸干燥氢气，故③正确；碳酸钙不溶于水， 溶解后过滤，再蒸发即可得到纯净的 NaNO3，故④正确。 【答案】C 1．下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是 选项 目的 分离方法 原理 A 除去 KCl 中的 MnO2 蒸发结晶 溶解度不同 B 除去碘中的 NaCl 加热、升华 NaCl 的熔点高，碘易升华 C 分离 KNO3 和 NaCl 重结晶 KNO3 的溶解度大于 NaCl D 分离食用油和汽油 分液 食用油和汽油的密度不同 混合物分离、提纯的物理方法归纳 考向二 分离仪器或装置的识别和选择 典例 1 下列实验的试剂、装置选用不合理的是 选项 实验目的 选用试剂 选用装置 A 除去 Cl2 中少量的 HCl、H2O 试剂 a 为饱和氯化钠溶液 甲 B 除去 NH3 中少量的 H2O 试剂 b 为无水氯化钙 乙 C 除去 H2 中少量的 HCl、H2O 试剂 b 为碱石灰 乙 D 除去 N2 中少量的 O2 足量铜网 丙 【解析】A 选项合理，甲装置中饱和氯化钠溶液可除去 HCl，浓硫酸可除去 H2O；B 选项不合理，干 燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收 NH3；C 选项合理，干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与 氢氧化钠，可除去 HCl 和 H2O；D 选项合理，在加热条件下，O2 可与丙装置中的铜网反应而被除去。 【答案】B 2．下列实验中，所选装置不合理的是 A．分离 Na2CO3 溶液和 CH3COOC2H5，选④ B．用 CCl4 提取碘水中的碘，选③ C．用 FeCl2 溶液吸收 Cl2 选⑤ D．粗盐提纯，选①和② 分离、提纯的创新装置 1．过滤装置的创新——抽滤 由于水流的作用，使图 1 装置 a、b 中气体的压强减小，故使过滤速率加快。 2．蒸馏装置的创新 图 2，由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可使反应物能循环利用， 提高了反应物的转化率。 3．洗气装置的创新——双耳球吸收法 由于双耳球上端球形容器的容积较大，能有效地防止倒吸。故该装置既能除去气体中的气态杂质，又能 防止倒吸。 考向三 物质分离、提纯的实验方案及流程分析 [来源:Z,xx,k.Com] 典例 1 某化学兴趣小组从含有 KI、KNO3 等成分的工业废水中回收 I2 和 KNO3，其流程如下： 下列说法正确的是 A．步骤 1 中有机相应从分液漏斗下端放出，无机相从上口倒出 B．步骤 2 使用的玻璃仪器有蒸馏烧瓶、酒精灯、牛角管、球形冷凝管、锥形瓶 C．步骤 3 可在如图装置中完成 D．步骤 4 中，将溶液蒸发至只剩少量水时，用余热将晶体蒸干 【解析】步骤 1 为萃取分液操作，苯的密度比水小，故有机相应从分液漏斗上口倒出，A 项错误；步 骤 2 为蒸馏，应选用直形冷凝管，球形冷凝管一般用于冷凝回流，B 项错误；步骤 3 为升华，用图中装置 能较好地 控制温度，C 项正确；步骤 4 为蒸发结晶，由于 KNO3 的溶解度随温度变化比较大，应采用蒸发 浓缩、冷却结晶的方法，因此加热至有少量晶体出现就可停止加热，D 项错误。 【答案】C 3．如图所示为从固体混合物中分离 X 的两种方案，请根据方案 1 和方案 2 指出下列说法中合理的是 A．可以选用方案 1 分离碳酸氢钠中含有的氯化铵 B．方案 1 中的残留物应该具有的性质是受热易挥发 C．方案 2 中加入的试剂一定能够与除 X 外的物质发生化学反应 D．方案 2 中加入 NaOH 溶液可以分离出 SiO2 和 Fe2O3 混合物中的 Fe2O3 过滤操作中“三个”答题模板 （1）检验沉淀完全：静置取上层液→加沉淀剂→有无沉淀→结论。 （2）沉淀洗涤：向漏斗内加蒸馏水至浸没沉淀，静置使水自然流出，重复操作 2～3 次。 （3）沉淀洗净：取少量最后一次洗涤液于试管中，加入×××，若无×××现象，则证明×××离子已经洗 净(或证明已经洗涤干净)。 1．下列装置可用于固体和液体分离的是 A. B. C. D. 2．《本草纲目》中对烧酒的制作工艺有如下记载“自元时始刨其法，用浓酒和糟入甄，蒸令气上……其清 如水，味极浓烈，盖酒露也”。文中涉及的操作方法最适用于分离 A. NH4Cl、I2 B. KNO3、Na2SO4 3．下列除杂操作可行的是 A.通过浓硫酸除去 HCl 中的 H2O B.通过灼热的 CuO 除去 H2 中的 CO C.通过灼热的镁粉除去 N2 中的 O2 D.通过水除去 CO 中的 CO2 4．下列实验操作中错误的是 C. 丁醇、苯酚钠 D. 氯化钾、碳酸钙 A. 蒸发操作时，应使混合物中的水分少量剩余时，才能停止加热 B. 蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处 C. 分液操作时，分液漏斗中下层 液体从下口放出，上层液体从上口倒出 D. 萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大 5．有下列三组混合物：①氯化钠和水；②硫酸钡和水；③煤油和水。分离以上混合物的正确方法依次是 A．分液、萃取、蒸馏 B．蒸发、过滤、分液 C．分液、蒸发、萃取 D．蒸馏、萃取、分液 6．为提纯下列物质(括号内的物质是杂质)，所选用的除杂试剂和分离方法都正确的是