专题 05 常见的定量实验必背知识手册 考点 1 配制一定物质的量浓度的溶液 一、容量瓶的使用 1．容量瓶的读数 （1）方法：看刻度线找凹液面 （2）俯视：溶液的体积偏小，浓度偏大 （3）仰视：溶液的体积偏大，浓度偏小 （4）注意问题 ① 定容、摇匀后液面下降，不必滴加蒸馏水 ② 容量瓶不必干燥，有少量蒸馏水不影响结果 ③ 量取液体溶质的量筒不需要洗涤，否则所配溶液的浓度会偏高 ④ 容量瓶的使用“六忌”：一忌用容量瓶溶解固体；二忌用容量瓶稀释浓溶液；三忌把容量瓶加热；四忌 把容量瓶当作反应容器；五忌用容量瓶长期存放溶液；六忌瓶塞互换。 ⑤ 容量瓶用来配制一定条件准确物质的量浓度的溶液，若浓度确定，则不能用容量瓶配制 （5）常用规格：100mL、250mL、500mL、1000mL 等 （6）使用容量瓶前要检查瓶塞是否漏水。 2．容量瓶的选择 （1）有规格，相匹配；无匹配，大而近 （2）要计算，按规格；结晶水，算在内 3．常见计量仪器的读数精度 （1）用托盘天平称取固体溶质的质量时，数据要求 0.1g （2）用量筒量取液体溶质的体积时，数据要求 0.1mL （3）用滴定管量取液体溶质的体积时，数据要求 0.01mL （4）用广泛 pH 试纸测定溶液的 pH 时，数据要求整数 （5）用精密 pH 试纸测定溶液的 pH 时，数据要求 0.1 二、配制一定浓度的溶液 1．配制一定质量分数的溶液 （1）配制步骤 （2）实验图示 （3）实验仪器 ① 固体溶质：烧杯、量筒、玻璃棒、托盘天平 ② 液体溶质：量筒（两个）、烧杯、玻璃棒 2．配制一定物质的量浓度的溶液 （1）配制过程：以配制 1000mL 0.5mol·L－1 NaCl 溶液为例。 （2）实验图示 （3）实验仪器 ① 必用仪器：烧杯、玻璃棒、胶头滴管、 ××mL 容量瓶 ② 溶质是固体：还需要托盘天平 ③ 溶质是液体：还需要量筒或滴定管（看精度） 3．配制溶液时的注意事项 （1）溶解或稀释时，必须待溶液温度恢复到室温后才能转移到容量瓶中。 （2）转移溶液时必须用玻璃棒引流。 （3）溶解用的烧杯和玻璃棒一定要洗涤 2～3 次，洗涤液也要转移到容量瓶中。 （4）移液后要先振荡均匀再定容。 （5）定容时一定要用胶头滴管小心操作，万一加水过多，则必须重新配制。 （6）定容时观察刻度要平视，液体的凹液面与刻度线相平。 4．配制易水解的盐溶液 （1）先加相应的冷酸或冷碱，防水解 （2）再加水稀释到所需要的浓度 5．误差分析 可能引起误差的一些操作 称量 洗涤 因变量 c n V 称量前小烧杯内有水 不变 —— 无影响 称量前天平指针偏右，称量后天平平衡 偏大 —— 偏高 称量时砝码和药品位置颠倒，而且使用了游码 偏小 —— 偏低 称量时砝码不干净，有铁锈或污迹 偏大 —— 偏高 称量 NaOH 固体时间过长 偏小 —— 偏低 用滤纸称量 NaOH 固体 偏小 —— 偏低 未洗涤烧杯和玻璃棒或洗涤不干净 偏小 —— 偏低 用量筒量取液体溶质后，用蒸馏水洗涤量筒，将 洗涤液体全部转移到容量瓶中 偏大 —— 偏高 配制溶液前，容量瓶中有少量蒸馏水 —— —— 无影响 配制溶液前，容量瓶用待配制液洗涤 偏大 —— 偏高 移液时有少量溶液溅出 偏小 —— 偏低 定容时加水超过刻度线 —— 偏大 偏低 定容后倒转容量瓶几次，发现液面低于刻度线， 又补充了几滴水至刻度线 —— 偏大 偏低 定容时加水超过刻度线，又用胶头滴管吸出一部 分液体达到刻度线 偏小 —— 偏低 溶液未冷却到室温就移入容量瓶定容 —— 偏小 偏高 定容时一直用手握住容量瓶的粗大部分 —— 偏小 偏高 容量瓶塞上瓶塞后，立即倒转，发现有液体漏出 —— 偏小 偏高 定容后经振荡、摇匀、静置，液面下降 —— —— 无影响 定容时俯视刻度线 —— 偏小 偏高 定容时仰视刻度线 —— 偏大 偏低 用量筒取用一定体积液体溶质时俯视刻度 偏小 —— 偏低 用量筒取用一定体积液体溶质时仰视刻度 6．容量瓶仰视或俯视刻度线的图解 偏大 —— 偏高 移液 定容 读数 （1）仰视刻度线（图 1）。由于操作时是以刻度线为基准加水，从下向上看，最先看见的是刻度线，刻度线 低于液面的实际刻度，故加水量偏多，导致溶液体积偏大，结果偏低。 （2）俯视刻度线（图 2）。恰好相反，刻度线高于液面的实际读数，使得加水量偏少，结果偏高。 考点 2 滴定实验 一、滴定管的使用 1．滴定管的使用 （1）构造 仪器 酸式（图 A） 碱式（图 B） 构造 相同部分 内径均匀，细长玻璃 管，标有规格和温度 （20℃） 不同部分 活塞 橡胶管（内有玻璃 球） （2）特点：0 刻度在上端，下端有一段没有刻度线 （3）洗涤方法：洗液→自来水→蒸馏水→待装溶液润洗 （4）润洗滴定管的操作方法： 滴定管用蒸馏水洗涤干净后，从滴定管上口加入少量××待测液（或××标准液），将滴定管横放，轻轻倾斜着 转动滴定管，使液体均匀润洗滴定管内壁，然后将润洗液从下端尖嘴处放出，重复操作 2～3 次 （5）排气泡：酸、碱式滴定管中的液体在滴定前均要排出尖嘴中的气泡。 （6）碱式滴定管不能盛放的液体 ① 酸性物质：盐酸、醋酸 ② 强氧化性物质：KMnO4、硝酸、H2O2、次氯酸盐 ③ 易加成物质：氯水、溴水等 ④ 有机溶剂：苯、四氯化碳、酒精、汽油等 2．滴定管的用途：精确量取一定体积的液体物质 3．滴定管的读数 （1）标准：视线、刻度线及凹液面的最低点相平 （2）方法：看凹液面找刻度线 （3）读数：两次读数（滴定前体积 V1、滴定后体积 V2），计算差值 ① 公式：V＝V2－V1 ② 精度：0.01mL （4）俯视 ① 滴定前俯视：溶液的体积偏大 ② 滴定后俯视：溶液的体积偏小 （5）仰视 ① 滴定前仰视：溶液的体积偏小 ② 滴定后仰视：溶液的体积偏大 二、滴定原理和过程 1．实验原理 （1）概念：利用酸碱中和反应，用已知浓度的酸（或碱）来测定未知浓度的碱（或酸）的实验方法。 ① 标准液：已知浓度的酸（或碱） ② 待测液：未知浓度的碱（或酸） （2）酸碱中和滴定的关键： ① 准确测定标准液和待测液的体积； ② 选择合适的指示剂，准确判断滴定的终点。 2．实验操作（以标准盐酸滴定待测 NaOH 溶液为例） （1）滴定前的准备 （2）滴定 ① 标准液：一般盛放在滴定管中，其浓度为定值 ② 待测液：一般盛放在锥形瓶中，其体积为定值 ③ 指示剂：盛放在锥形瓶中，一般滴加 1~2 滴 ④ 标准液的滴定速度：先快后慢，最后滴加 （3）滴定曲线 在酸碱反应过程中，溶液的 pH 会发生变化，对于强酸、强碱的反应，开始时由于被中和的酸或碱浓度较 大，加入少量的酸或碱对其 pH 的影响不大。当反应接近反应终点（pH≈7）时，很少量（一滴，约 0.04mL）的 酸或碱就会引起溶液 pH 突变（如图所示），酸、碱的浓度不同，pH 突变范围不同。 3．根据指示剂确定滴定终点 （1）滴定终点标志的标准模板：滴加最后 1 滴 ××标准液，溶液恰好由 ××色变成 ××色，且在半分钟内不恢 复原色 （2）标准液先与待测液反应，最后 1 滴标准液与指示剂作用 （3）中和滴定时，不用石蕊试液，因其颜色变化不明显 （4）根据酸碱恰好中和产物的酸碱性选择酸碱指示剂 ① 若生成的盐显酸性，用甲基橙（3.1～4.4）； ② 若生成的盐显碱性，用酚酞（8.2～10.0）； ③ 若生成的盐显中性两种指示剂都可以。 ④ 盐酸滴定碳酸钠：指示剂不同反应不同 酚 酞：Na2CO3+HCl NaCl+NaHCO3 甲基橙：Na2CO3+2HCl 2NaCl+CO2↑+H2O （5）常见的其他滴定反应的指示剂 ① 滴定碘时可以选用淀粉作指示剂 ② 滴定 Fe3+时可以选用 KSCN 溶液作指示剂 ③KMnO4 参与的滴定反应无需额外的指示剂 4．数据处理： （1）按上述操作重复二至三次，求出用去标准盐酸体积的平均值 c（HCl）V（HCl） V（NaOH ） 计算。 （2）根据 c（NaOH）＝ 三、滴定误差分析及滴定计算 1．滴定计算 （1）多次测量取平均值，与其他数据相差较大的要删除 （2）找出已知量和所求量之间的关系式 ① 根据所给的多个反应之间的关系 ② 根据元素守恒 ③ 根据电子守恒 （3）注意有效数字 2．滴定误差分析 （1）确定滴定对象：是标准液滴定待测液还是待测液滴定标准液 （2）找出未知浓度 c 和滴定管内液体读数的关系（正比或反比） c标准 V标准 c 待测＝ V待测 （3）根据错误操作判断滴定误差 （4）常见误差分析（以标准酸溶液滴定未知浓度的碱（酚酞作指示剂）为例） 步骤 洗涤 取液 滴定 读数 操作 酸式滴定管未用标准溶液润洗 碱式滴定管未用待测溶液润洗 锥形瓶用待测溶液润洗 锥形瓶洗净后还留有蒸馏水 放出碱液的滴定管开始有气泡，放出液体后气泡消失 酸式滴定管滴定前有气泡，滴定终点时气泡消失 振荡锥形瓶时部分液体溅出 部分酸液滴出锥形瓶外 溶液颜色较浅时滴入酸液过快，停止滴定后反加一滴 NaOH 溶液无变化 酸式滴定管滴定前读数正确，滴定后俯视读数（或前仰后 俯） 酸式滴定管滴定前读数正确，滴定后仰视读数（或前俯后 仰） V（标 准） 变大 变小 变大 不变 变小 变大 变小 变大 c（待 测） 偏高 偏低 偏高 无影响 偏低 偏高 偏低 偏高 变大 偏高 变小 偏低 变大 偏高 考点 3 量气法测定气体体积 1．常见的量气装置 （1）直接测量法 ① 测量前，A 装置可先通过调整左右两管的高度使左管（有刻度）充满液体，且两管液面相平。 ②B 和 C 装置测量前必须充满液体，读数时应该调节量筒和水槽中液面相平。 ③C 装置则是直接将一种反应物置于倒置的量筒中，另一反应物置于水槽中，二者反应产生的气体可以 直接测量。 ④D 装置：用于测量混合气体中被吸收（或不被吸收）的气体的体积。读数时，球形容器和量气管液面 相平，量气管内增加的水的体积等于被反应管吸收后剩余气体的体积。 ⑤E 装置：可以直接将气体收集到有刻度的注射器中测量固液反应产生气体的体积，测量前后注射器必 须在某一刻度上，最后气体体积实际上是两次刻度的差值（一般适合滴加液体量比较少的气体体积测量）。 （2）间接测量法 ①F 装置：通过测量气体排出的液体体积来确定气体体积（二者体积值相等）。 ② 由于在相同温度和压强下相同物质的量的气体的体积相同，所以 F 装置中反应前中含有的空气和反应 后残留的气体，对测量结果无影响