易错 23 化学实验评价与探究 【易错分析】 完整的化学实验方案包括“四大环节”：实验原理、实验装置和药品 (其中包括：装置类型、 仪器的组装等)、实验步骤(其中包括：加装药品、气密性检查、除杂干燥、主体实验、安 全措施等)、实验现象的观察、记录及实验数据的分析处理等。设计合理的实验方案必须掌 握比较全面的实验基本原理和基本技能，要做到设计原理正确、实验程序合理、操作步骤 简便、现象明显、相关结论正确。 【错题纠正】 例题 1、下面是某学习小组的同学进行研究性学习的过程。 【研究课题】探究草酸晶体受热分解的产物。 【查阅资料】该小组同学通过查询，获得草酸及草酸晶体的相关知识： 名称 化学式 颜色、状 溶解性 熔点(℃) 密度(g/cm3) 易溶于 189.5 1.900 101.5 1.650 态 草酸 H2C2O4 — 水 草酸晶 H2C2O4·2H2O 无色晶体 — 体 备注：草酸晶体 175℃以上开始分解。 【提出猜想】请根据草酸晶体的组成对分解可能生成的产物进行猜想。 猜想(1)分解的产物可能是 CO、CO2 或它们的混合物，猜想 (2)：除以上产物还可能有 产物。 【设计方案】①为验证“猜想(2)”，宜选择如图 1 中的装置(填字母代号)： 。 ② 该小组利用下图装置继续进行“猜想(1)”的探究。A、C、F 中盛澄清石灰水，B 中盛浓 NaOH 溶液，D 中装碱石灰(CaO、NaOH 固体混合物)，E 中装 CuO 粉末。 ① 证明草酸晶体分解产物中有 CO2 的现象： 的现象： ；证明分解产物中有 CO 。 ② 若未连接 G，要达到同样目的，可采取的措施： 。 【交流讨论】：小李同学查阅资料发现：草酸是二元弱酸，但比碳酸强，受热分解时有少 量升华，草酸钙和草酸氢钙均为白色不溶物，因此对实验中 CO2 的检验提出质疑，试根据 信息，指出原设计的存在的问题，并提出改进措施 。 【解析】【提出猜想】（1）草酸中含有的元素有 H、C、O，有质量守恒定律可知草酸分 解产物还有 H2O；【设计方案】①草酸晶体 175℃以上开始分解, 其熔点为 101.5℃，未分解 就已经融化，如果试管口略向下倾斜则会流向关口，不能完成分解实验，从而影响后续实 验，所以选择装置 B；② a．用澄清石灰水检验二氧化碳，则 A 中盛澄清石灰水变浑浊， 说明草酸晶体分解产物中有 CO2；检验 CO 时，要先把混合气体中的二氧化碳除去，防止 干扰检验 CO，则 B 中浓 NaOH 溶液吸收 CO2，C 中澄清石灰水不变浑浊，说明前面的二氧 化碳已经被除尽，CO 还原 CuO 生成二氧化碳和 Cu，则黑色氧化铜变红色，生成的二氧化 碳进入 E 中澄清石灰水变浑浊；b．G 装置作用是处理尾气，尾气中含有 CO，可以用酒精 灯点燃的方法处理，则需要在 E 导气管出气口处放一个燃着的酒精灯；【交流讨论】草酸 受热能升华，挥发的草酸蒸汽进入澄清石灰水生成的草酸钙和草酸氢钙均为白色不溶物， 所以要先除去气体混合物中草酸蒸汽，以防止干扰二氧化碳的检验；醋酸易溶于水，可以 在 A 前面加一个装有水的洗气瓶，来吸收混合气体中的草酸蒸汽。 【答案】H2O；图 B:A 中盛澄清石灰水变浑浊；C 中澄清石灰水不变浑浊，F 中澄清石灰水 变浑浊，E 黑色氧化铜变红色；在 E 出气导管末端放一个燃着的酒精灯；在 A 前面加一个 装有水的洗气瓶 例题 2、三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 可用于摄影和蓝色印刷，其在 110 ℃ 可完全失去结晶水，继续升高温度可发生分解反应。某化学研究小组对 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 受热分解生成的气体产物和固体产物进行探究。 (1)烧瓶 M 中盛有饱和 NH4Cl 与饱和 NaNO2 的混合液，常用于实验室制 N2，则该反应的化 学方程式为__________________________________________________________。 (2)实验所需的仪器装置如图所示，各装置的连接顺序为：a 接________、________接_____ ___、________接________、________接________。 (3)装置检查气密性后，先通一段时间 N2，其目的是____________________。结束实验时先 熄灭 B、D 两装置中的酒精灯再通入 N2 至常温，其目的是___________________。 (4)E 装置中澄清石灰水的作用是__________________。 (5)探究分解后的固体产物 ① 取 B 中充分反应后所得固体于试管中，加入足量蒸馏水，过滤、洗涤、干燥得到黑色粉 末，取 4.4 g 黑色粉末溶于足量稀硝酸中，收集到标准状况下 NO 气体 1.12 L。通过计算判 断，黑色粉末的成分为________(写化学式)。请设计实验方案验证：__________________。 ②9.82 g 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体在以上装置中加热分解，所得固体的质量为 5.42 g，同时 得到密度为 1.647 g·L －1(已折合成标准状况下)的含碳气体，写出该分解反应的化学方程式： ______________________________。 【解析】(1)利用饱和 NH4Cl 与饱和 NaNO2 的混合液制备 N2，NH4Cl 和 NaNO2 发生氧化还 原反应，同种元素不同价态发生归中反应，NH4Cl 中 N 的化合价由－3 升高到 0，升高了 3，NaNO2 中 N 的化合价由＋3 降低到 0，降低了 3，因此反应的化学方程式为 NH4Cl＋ NaNO2=====NaCl＋N2↑＋2H2O。(2)验证气体产物，先验证水蒸气、再验证 CO2 并除去 CO2、 最后验证 CO 气体。(3)先通一段时间 N2，排出装置中的空气，防止空气中的 CO2 干扰实验。 结束实验时先熄灭 B、D 两装置中的酒精灯，再通入 N2 至常温，目的是防止压强减小 ， E、F 装置中的溶液倒吸。(4)检验气体产物中是否含有 CO，需先除净 CO2，E 装置中的澄 清石灰水用来检验 CO2 是否除尽。(5)①NO 的物质的量是 0.05 mol，则转移电子是 0.05 mol×3＝0.15 mol。如果黑色粉末是 Fe，则 Fe 是 0.05 mol，其质量是 0.05 mol×56 g·mol－1＝ 2.8 g。如果黑色粉末是 FeO，则其物质的量是 0.15 mol，其质量是 0.15 mol×72 g·mol －1 ＝ 10.8 g。由于黑色粉末总质量是 4.4 g，所以黑色粉末应该是 FeO 和 Fe 的混合物。根据金属 活动性顺序知 Fe 比 Cu 活泼，单质 Fe 与过量 CuSO4 溶液能发生置换反应，因此可选择 CuSO4 溶液检验固体产物是否含有单质 Fe。FeO 是碱性氧化物，不溶于 CuSO4 溶液，根据 碱性氧化物能溶于盐酸，生成的 Fe2＋在酸性条件下易被 H2O2 氧化为 Fe3＋，Fe3＋遇 KSCN 溶 液变红，由此可以检验固体产物中的 FeO。②由题意可知，分解后所得含碳气体的摩尔质 量为 M＝1.647 g·L－1×22.4 L·mol －1≈36.9 g·mol －1，假设混合气体中 CO2、CO 的物质的量分 别是 x、y，则(44x＋28y)÷(x＋y)＝36.9，解得 x∶y＝5∶4，n(K3[Fe(C2O4)3]·3H2O)＝9.82 g÷491 g·mol－1＝0.02 mol，根据 K 元素守恒可得 n(K2CO3)＝(0.02 mol×3)÷2＝0.03 mol，在固体中 Fe 元素的物质的量是 n(Fe)＝0.02 mol，产生的 CO、CO2 的物质的量是 0.02 mol×6－0.03 mol＝0.09 mol，由于 n(CO2)∶n(CO)＝5∶4，所以 n(CO2)＝0.05 mol，n(CO)＝0.04 mol，Fe 元 素结合的 O 元素的物质的量是 0.02 mol×12－0.05 mol×2－0.04 mol×1－0.03 mol×3＝0.01 mol ， 因 此 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 发 生 分 解 反 应 的 各 种 物 质 的 量 之 比 为 n(K3[Fe(C2O4)3]·3H2O)∶n(K2CO3)∶n(Fe)∶n(FeO)∶n(CO2)∶n(CO)∶n(H2O) ＝ 0.02 mol∶0.03 mol∶0.01 mol∶0.01 mol∶0.05 mol∶0.04 mol∶0.06 mol＝2∶3∶1∶1∶5∶4∶6。故该分解反应的化学方程式是 2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O=====3K2CO3＋Fe＋FeO＋4CO↑＋5CO2↑＋6H2O。 【答案】(1)NH4Cl＋NaNO2=====NaCl＋N2↑＋2H2O(2)b　c　f　g　d　e　h(3)排出装置中的 空气，防止空气中的 CO2 干扰实验结果　防止 E、F 装置中的溶液倒吸(4)检验 CO2 是否已 除净(5)①FeO 和 Fe　取少量固体于试管中，加入足量的硫酸铜溶液，若出现红色固体，则 说明有 Fe；取经过滤、洗涤至洗涤液无色后的固体于另一支试管中，加过量盐酸，静置， 取上层清液，滴加几滴 KSCN 溶液无红色出现，再滴加 1～2 滴 H2O2 溶液，若溶液呈红色， 则说明有 FeO(其他合理答案也可以)②2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O=====3K2CO3＋Fe＋FeO＋4CO↑ ＋5CO2↑＋6H2O 【知识清单】 1．化学实验方案的设计 (1)物质制备型实验方案的设计：应遵循“条件合适，操作方便；原理正确，步骤简单；原料 丰富，价格低廉；产物纯净，污染物少”的原则。设计的基本流程为根据目标产物→确定可 能原理→设计可能实验方案→优化实验方案→选择原料→设计反应装置 (方法、仪器等)→ 实施实验(步骤、操作要点、控制反应条件等)→分离提纯产品。 (2)性质探究型实验方案的设计：主要是从物质的结构特点或从所属类型的典型代表物去推 测物质可能具有的一系列性质，而后据此设计出合理的实验方案，去探索它所可能具有的 性质。设计的基本流程为根据物质的组成、结构和类型→提出性质猜想→设计实验逐个验 证→记录现象和数据→归纳分析→合理推断、得出结论。 (3)性质验证型实验方案的设计：主要是求证物质具备的性质，关键是设计出简捷的实验方 案，要求操作简单，简便易行，现象明显，且安全可行。设计的基本流程为根据物质的性 质→设计可能实验方案→优化实验方案→实施实验(原理、方法、步骤、仪器、药品、操作 要点等)→观察现象、记录数据→综合分析、