二轮复习方案化学实验部分 第四课时 气体制备实验与仪器创新 1．（2020 年新课标Ⅲ）氯可形成多种含氧酸盐， 广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中 实验目的：制备 KClO3 和 NaClO 实验原理：氯气与碱反应，温度不同，产物不同 利用下图装置(部分装置省略)制备 KClO3 和 NaClO，探究其氧化还原性质。 回答下列问题： 仪器识别：圆底烧瓶 （1）盛放 MnO2 粉末的仪器名称是________，a 中 除杂：Cl2（HCl），药品选择、实验方法 的试剂为________。 （2）b 中采用的加热方式是_________，c 中化学 基本操作：水浴加热 反应的离子方程式是________________，采用 物质转化关系：氯气与碱反应，低温，NaClO 冰水浴冷却的目的是____________。 评价：温度不同，产物不同 （3）d 的作用是________，可选用试剂________ (填标号)。 评价：尾气吸收，防止污染 转化关系：吸收氯气 A．Na2S B．NaCl C．Ca(OH)2 D．H2SO4 （4）反应结束后，取出 b 中试管，经冷却结晶，_ _______，__________，干燥，得到 KClO3 晶 分离提纯：溶液→晶体 注意辨别结晶后分离过程（而不是从溶液到结晶） 体。 （5）取少量 KClO3 和 NaClO 溶液分别置于 1 号和 性质探究：氧化还原性强弱 2 号试管中，滴加中性 KI 溶液。1 号试管溶液 根据反应事实进行判断，确定 颜色不变。2 号试管溶液变为棕色，加入 CCl4 碘的检验方法 振荡，静置后 CCl4 层显____色。可知该条件 结论的得出 下 KClO3 的氧化能力____NaClO(填“大于”或 “小于")。 【答案】（1）圆底烧瓶 （2）水浴加热 （4）过滤 饱和食盐水 Cl2+2OH−=ClO−+Cl−+H2O 少量(冷)水洗涤 （5）紫 避免生成 NaClO3 （3）吸收尾气(Cl2) AC 小于 【解析】本实验目的是制备 KClO3 和 NaClO，并探究其氧化还原性质；首先利用浓盐酸和 MnO2 粉末共热 制取氯气，生成的氯气中混有 HCl 气体，可在装置 a 中盛放饱和食盐水中将 HCl 气体除去；之后氯气 与 KOH 溶液在水浴加热的条件发生反应制备 KClO3，再与 NaOH 溶液在冰水浴中反应制备 NaClO； 氯气有毒会污染空气，所以需要 d 装置吸收未反应的氯气。 （1）根据盛放 MnO2 粉末的仪器结构可知该仪器为圆底烧瓶；a 中盛放饱和食盐水除去氯气中混有的 HCl 气体； （2）根据装置图可知盛有 KOH 溶液的试管放在盛有水的大烧杯中加热，该加热方式为水浴加热；c 中氯 气在 NaOH 溶液中发生歧化反应生成氯化钠和次氯酸钠，结合元素守恒可得离子方程式为 Cl2+2OHˉ=ClOˉ+Clˉ+H2O；根据氯气与 KOH 溶液的反应可知，加热条件下氯气可以和强碱溶液反应生 成氯酸盐，所以冰水浴的目的是避免生成 NaClO3； （3）氯气有毒，所以 d 装置的作用是吸收尾气(Cl2)； A．Na2S 可以将氯气还原成氯离子，可以吸收氯气，故 A 可选； B．氯气在 NaCl 溶液中溶解度很小，无法吸收氯气，故 B 不可选； C．氯气可以 Ca(OH)2 或浊液反应生成氯化钙和次氯酸钙，故 C 可选； D．氯气与硫酸不反应，且硫酸溶液中存在大量氢离子会降低氯气的溶解度，故 D 不可选； 综上所述可选用试剂 AC； （4）b 中试管为 KClO3 和 KCl 的混合溶液，KClO3 的溶解度受温度影响更大，所以将试管 b 中混合溶液冷 却结晶、过滤、少量(冷)水洗涤、干燥，得到 KClO3 晶体； （5）1 号试管溶液颜色不变，2 号试管溶液变为棕色，说明 1 号试管中氯酸钾没有将碘离子氧化，2 号试 管中次氯酸钠将碘离子氧化成碘单质，即该条件下 KClO3 的氧化能力小于 NaClO；碘单质更易溶于 CCl4，所以加入 CCl4 振荡，静置后 CCl4 层显紫色。 评价型实验题包括的题型很多，其中比较典型的有物质性质探究型、组成成分探究型、物质制备和应用探 究型等，该类试题一般以实验装置图的形式给出实验的流程，其实验流程与考查内容一般为 1． 常见的气体发生装置 2．常见的净化装置——用于除去气体中的杂质气体 3．常见的气体收集装置 4．常见的量气装置——通过排液法测量气体的体积 5．有毒气体的处理装置 制气装置分析 1．固液不加热装置选择 制备气体 H2 反应物状态及反应条件 Zn＋H2SO4(稀)===H2↑＋ZnSO4 CO2 CaCO3＋2HCl===CO2↑＋CaCl2＋H2O H2S FeS＋H2SO4(稀)===H2S↑＋FeSO4 NO2 Cu＋4HNO3(浓)===2NO2↑＋Cu(NO3)2＋2H2O NO 3Cu＋8HNO3(稀)===2NO↑＋3Cu(NO3)2＋4H2O NH3 浓氨水与碱石灰(或生石灰)反应 Cl2 2KMnO4＋16HCl(浓)===5Cl2↑＋2MnCl2＋2KCl＋8H2O O2 2H2O2=====O2↑＋2H2O CH≡CH CaC2＋2H2O―→CH≡CH↑＋Ca(OH)2 SO2 Na2SO3＋H2SO4(浓)===SO2↑＋Na2SO4＋H2O ClO2 2NaClO3＋H2O2＋H2SO4===2ClO2↑＋O2↑＋Na2SO4＋2H2O 实验装置 2．固液(固)加热制气 制备气体 反应物状态或条件 Cl2 MnO2＋4HCl(浓)=====MnCl2＋Cl2↑＋2H2O SO2 Cu＋2H2SO4(浓)=====CuSO4＋SO2↑＋2H2O HF CaF2＋H2SO4(浓)=====CaSO4＋2HF↑ HCl 2NaCl＋H2SO4(浓)=====2HCl↑＋Na2SO4 HBr NaBr＋H3PO4(浓)=====HBr↑＋NaH2PO4 HI NH3 KI＋H3PO4=====HI↑＋KH2PO4 2NH4Cl＋Ca(OH)2=====CaCl2＋2NH3↑＋2H2O O2 2KMnO4=====K2MnO4＋MnO2＋O2↑ O2 2KClO3=====2KCl＋3O2↑ CH4 实验装置 CH3COONa＋NaOH――→CH4↑＋Na2CO3 酒精喷灯：需要较高温度的实验可用酒精喷灯，温度一般可达 700 ℃，高于酒精灯的 400 ℃，如煤的干 馏、碳还原氧化铜。 3．传统实验装置分析 实验装置 主要作用 ① 中橡皮管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下； 降低液体体积对气体体积测量的干扰 ② 的作用：干燥或除去气体中的杂质 ③ 的作用：吸收尾气，防止污染空气 ④ 的作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中二氧 化碳、水蒸气对实验的影响 ⑤ 的作用：安全瓶，防止瓶内压强过大 ⑥ 的作用：混合气体；干燥气体；通过观察气泡速 率控制流量 ⑦ 的作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却 到室温，上下移动量气管使两液面高度一致，平视 量气管内凹液面最低处读出数值 ⑧ 中仪器名称与作用：a 为布氏漏斗，b 为抽滤瓶 或吸滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减 小，加快过滤的速率 经典考题实验装置分析 实验目的 实验装置 探究三草酸合铁酸钾{ K3[Fe(C2O4)3]·3H2O}的热分解产 物 注意事项 ① 反应前通 N2 是为了隔绝空气；反应后通 N2 是为了使反应产生的气体全部进入后续装置 ②B 装置作用是检验分解产物中有 CO2 生成 ③C 装置作用是除去 CO2 ④F 装置作用是检验分解产物中有 CO 生成 ⑤ 为防止倒吸，停止实验时应先熄灭装置 A、E 的酒精灯，冷却后停止通入氮气 ① 通入干燥的 N2 是为了排除装置中的空气。 探究硫酸亚铁的分解产物 ② 根据实验后反应管中残留固体为红色粉末， 其分解的化学方程式为 2FeSO4=====Fe2O3＋ SO2↑＋SO3↑。 ③ 欲检验 SO2 和 SO3，必须先用 C 中 BaCl2 溶 液检验 SO3，再用 D 中的品红溶液检验 SO2。 ① 反应原理：2NaClO3＋4HCl===2ClO2↑＋ ClO2 的制备、吸收、释放和应用 Cl2↑＋2NaCl＋2H2O ②F 中导管应该长进短出 ③ClO2 在 D 中被稳定剂完全吸收生成 NaClO2，此时 F 中溶液的颜色不变，则装置 C 的作用是吸收 Cl2 制备 KClO 溶液 ①B 的作用是除去 HCl，没有 B 装置，KClO 的 产率会下降 ② 为了减少副反应，C 中加冰水浴 制备无水氯化铁 ① 制备无水氯化铁，分液漏斗中加入浓盐酸、 烧瓶中加入二氧化锰 ②B 装置内液体为饱和食盐水，吸收 Cl2 中的 HCl，C 装置内液体为浓 H2SO4，干燥 Cl2 ① 反应原理 热分解 CuCl2·2H2O 制备 CuCl ② 反应结束后先熄灭酒精灯，冷却，停止通入 HCl，继续通入氮气是为了防止生成的 CuCl 被 氧化 仪器连接顺序思维流程： 接口的连接：总体做到“自下而上，从左到右”。 净化装置应：“长”进“短”出 量气装置应：“短”进“长”出 干燥管应：“粗”进“细”出